不同激光粒度儀測量結(jié)果存在差異的深層原因探討
張福根
珠海真理光學(xué)儀器有限公司
albert.zhang@linkoptik.com
商品化激光粒度儀的問世至今已經(jīng)有50年左右的歷史，現(xiàn)已成為當(dāng)今世界占統(tǒng)治地位的粒度分析設(shè)備[1]。但是還存在一個困擾著廣大用戶的問題：用不同品牌的激光粒度儀，甚至用相同品牌不同型號的激光粒度儀測量相同的顆粒樣品時，結(jié)果差異很大，有時大到不具有可比性。儀器設(shè)計和制造的不一致性、樣品處理過程的差異以及操作失誤等因素都會造成測量結(jié)果的差異。但不同激光粒度儀之間的測量結(jié)果差異大到不具有可比性，就不是上面這些理由能夠解釋的。作者認(rèn)為造成差異的深層原因至少有如下幾條：
?。?）用液體作待測顆粒的分散介質(zhì)時，當(dāng)前市面上流行的各種激光粒度儀都用平板玻璃作測量窗口，存在全反射的限制，從而造成散射角90°周圍存在測量盲區(qū)（照明光正入射時，理論盲區(qū)范圍為49°，實際的盲區(qū)比理論盲區(qū)還要大）。如果顆粒的散射光能分布的峰值正好處在盲區(qū)中，則粒徑測量的可靠性將急劇下降。有的儀器任由盲區(qū)的存在不去（從物理上）解決，有的儀器解決了一部分，有的解決了一部分但造成新的問題。上述對全反射盲區(qū)的無視或者解決方案不一樣，必然造成測量結(jié)果的不一樣。影響的粒徑區(qū)域在在0.10.4µm。
（2）透明顆粒的光散射存在愛里斑的反常變化（ACAD）現(xiàn)象[2]。它破壞了散射光能分布與粒度分布之間的一一對應(yīng)關(guān)系[3]。用通常的反演算法，會造成粒度分布結(jié)果的不穩(wěn)定或者嚴(yán)重偏離真值（例如單峰分布變成多峰分布）。目前有的制造商通過改進(jìn)算法，從根本上解決了它的影響；其他制造商則是在數(shù)據(jù)分析時給顆粒加一個吸收系數(shù)（通常取0.1），這樣表面上會使粒度反演結(jié)果穩(wěn)定。但是憑空認(rèn)為透明顆粒有吸收，會導(dǎo)致反演獲得的粒度分布曲線在1μm附近鼓起一個假峰（英文稱為Ghostpeak）。有的制造商強(qiáng)行把這個假峰減掉，但會導(dǎo)致這個粒徑附近真有少量顆粒時，也測量不到。有的制造商只是加吸收，不作其他處理，保留了這個假峰。所以當(dāng)被測顆粒樣品的粒徑處在反常區(qū)時，有的結(jié)果不穩(wěn)定，有的有假峰，有的假峰沒了但真有顆粒也測不出來了，有的能測到真實的粒度分布。凡此種種原因，導(dǎo)致相互之間要對比結(jié)果就不可能了。ACAD的影響區(qū)域在0.4，顆粒的折射率越小，反常取中心的粒徑位置越大。
?。?）反演算法的問題。理論上不論采用哪一種反演算法，只要儀器能獲得足夠準(zhǔn)確的散射光能分布數(shù)據(jù)，基本上都能得到正確的粒度反演結(jié)果（因為反演算法必然經(jīng)過儀器制造商的反復(fù)驗證，否則不會被采用），因而各種儀器的結(jié)果應(yīng)該是一致的。但事實上如前文所述，目前沒有一種儀器能得到全角度的散射光能分布數(shù)據(jù)，但又想給出完整（即包含0.10.4µm的顆粒）的粒度分布結(jié)果，就不得不通過軟件對原始的反演結(jié)果進(jìn)行多種修飾性的處理（比如延伸、內(nèi)插、平滑等等）；另外ACAD現(xiàn)象也迫使儀器制造商對反演計算過程進(jìn)行特殊處理；由上述兩個問題又延伸出一種儀器包含多種數(shù)據(jù)反演模式的問題。對同樣的原始光能數(shù)據(jù)，不同模式給出不同的粒度分析結(jié)果；同一種品牌的產(chǎn)品，型號變了，光學(xué)結(jié)構(gòu)也變，數(shù)據(jù)修飾的方法也得改變。以上軟件方面的原因，導(dǎo)致同一種儀器（選不同的模式時）會給出不同的結(jié)果；同一種品牌不同的型號也有不同的結(jié)果；不同品牌儀器之間的結(jié)果就更加難以比較了。
從以上分析也可看出，13μm以粗的顆粒不存在ACAD的問題；散射光能分布的主峰也在2°范圍內(nèi)，各種儀器都能接收；因此不同儀器的結(jié)果就具有較好的可比性。
如果想在激光粒度儀的全量程（0.1µm至數(shù)千微米）上解決不同儀器的測量結(jié)果對比問題，至少應(yīng)在技術(shù)上解決前述的三大問題，即消除全反射盲區(qū)、用正確的方法消除ACAD的影響、統(tǒng)一數(shù)據(jù)反演算法（放棄一種儀器含多種反演模式）。這需要全球從事靜態(tài)光散射法粒度測量技術(shù)研究的學(xué)者和制造商共同努力。
關(guān)鍵詞：激光粒度儀，粒度結(jié)果差異，測量盲區(qū)，愛里斑的反常變化，反演算法
參考文獻(xiàn)
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